水熱反應(yīng)器又名微型反應(yīng)器或壓力容彈,與其它反應(yīng)釜相比其造價低,結(jié)構(gòu)簡單,采用不銹鋼做承壓元件,內(nèi)部襯有聚四氟乙烯內(nèi)膽,更適用于做各種強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等介質(zhì)的反應(yīng),高潔凈無任何腐蝕污染??捎糜谙嗤M分的介質(zhì)在不同條件下的反應(yīng)情況進(jìn)行測試或用于不同組分的介質(zhì)在相同條件下的反應(yīng)情況進(jìn)行測試。如果將反應(yīng)器裝入均相反應(yīng)器或鹽浴鍋內(nèi),可以起到轉(zhuǎn)動混合的效果,比單純的恒溫效果更好。均相反應(yīng)器及鹽浴鍋內(nèi)部為不銹鋼制作,外形美觀,經(jīng)久耐用。水熱反應(yīng)器根據(jù)容積分為:20ML、50ML、75ML、100ML、150ML、200ML、250ML等規(guī)格;反應(yīng)器容積大小及工作壓力的大小均可按照用戶要求設(shè)計制造。
水熱反應(yīng)器是實現(xiàn)高溫高壓水熱合成的基本設(shè)備,它是由聚四氟乙烯內(nèi)膽,不銹鋼外套兩部分構(gòu)成。聚四氟乙烯內(nèi)襯不僅可以提供密閉的反應(yīng)空間,而且還能夠耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿等腐蝕性化學(xué)物質(zhì),可以滿足合成一些材料所需要的特殊條件。
水熱反應(yīng)器在材料合成中有以下特點:
一、抗腐蝕性好,反應(yīng)過程中無有害物質(zhì)溢出,對環(huán)境基本無污染,使用安全;
二、在升溫、升壓后,能快速無損地溶解在常規(guī)條件下難以溶解的一些試劑及含有揮發(fā)性元素的試劑;
三、內(nèi)有聚四氟乙烯內(nèi)襯,可耐酸和堿等強(qiáng)腐蝕性物質(zhì);
四、結(jié)構(gòu)合理,在材料制備方面簡單、方便;
五、相對于其他條件較為茍刻的反應(yīng)容器,水熱反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度較低,一般在200度以下,能大大降低能源消耗。
水熱反應(yīng)器使用步驟:
水熱與溶劑熱合成是指在一定溫度(100--1000℃)和壓強(qiáng)(1-100MPa)條件下利用溶液中物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)所進(jìn)行的合成,側(cè)重于研究水熱條件下物質(zhì)的反應(yīng)性、合成規(guī)律及產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)。反應(yīng)需耐高溫高壓,因此需特別注重使用操作流程,避免誤操作引發(fā)的實驗事故。
水熱反應(yīng)器使用操作流程如下:
1、清潔釜
對于水熱反應(yīng)器內(nèi)固體污垢,可先用水和毛刷清洗,再用毛刷和去污粉刷洗,再用酒精、丙酮刷洗,直至去除有機(jī)污漬,然后吹干或烘干,干燥箱保存(不要用砂紙打磨,否則會降低高壓釜的承壓能力和防腐蝕能力)
2、填充物料
注意物料的總體積要嚴(yán)格符合裝料填充度的要求,注意取用安全操作,根據(jù)計算好的溶劑和反應(yīng)物的用量,把試劑依次安全轉(zhuǎn)移添加到釜體內(nèi),再次檢查填充度以確保在安全范圍內(nèi)
3、密封釜
手動預(yù)擰緊水熱反應(yīng)器,將預(yù)擰緊的水熱反應(yīng)釜放入臺鉗中夾緊,然后水平套在釜蓋中間,均勻緩慢保持水平的順時針旋轉(zhuǎn)釜蓋至擰不動為止(切莫用力過猛,要均勻用力,擰一段停一下,避免損傷螺紋),每次使用應(yīng)對螺紋涂抹適量的石墨粉,確保潤滑并保證高壓釜在高溫工作狀態(tài)時不發(fā)生“粘牙”現(xiàn)象,引發(fā)螺紋損傷或開釜困難,延長使用壽命
4、升溫、保溫、降溫
將水熱反應(yīng)器小心放入加溫設(shè)備的一個確定位置,記下位置并關(guān)好爐門;設(shè)定好升溫速率、保溫時間、降溫速率(升降溫速率應(yīng)不大于5℃/min),確保程序無誤后,啟動工作;工作期間確保實驗室安全措施到位,保溫完成后,降溫至室溫即可關(guān)掉加熱設(shè)備,打開爐門取出水熱反應(yīng)器
5、開釜
取出水熱反應(yīng)器放入臺鉗夾緊,擰開時需注意先泄壓再打開,然后水平套在釜蓋中間,均勻緩慢保持水平的逆時針旋轉(zhuǎn)釜蓋,略微松開,*排除釜內(nèi)壓力,重復(fù)旋蓋泄壓,直至確保*泄壓,手動擰開釜蓋。
6、取出物料
雙手平穩(wěn)捧緊釜體,以合適速度傾倒釜內(nèi)物料,或者用吸管等吸出物料轉(zhuǎn)移至燒杯等其他容器內(nèi),再清洗水熱反應(yīng)器、烘干保存。
水熱反應(yīng)器保養(yǎng)方法:
1、先開水熱反應(yīng)器的電源開關(guān),然后讓水熱反應(yīng)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn),停機(jī)時要使水熱反應(yīng)器處于停止?fàn)顟B(tài),再關(guān)開關(guān)。
2、水熱反應(yīng)器屬于易碎產(chǎn)品,請使用者在使用時小心輕放。
3、用前仔細(xì)檢查水熱反應(yīng)器儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
4、各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡(luò),避免長期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。
5、各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
6、停機(jī)后擰松各聚四氟開關(guān),長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。
7、電氣部分切不可進(jìn)水,嚴(yán)禁受潮。
8、對水熱反應(yīng)器做任何修理或檢查時,一定要先切斷電源,水源。
9、必須采購原廠正宗配件,隨意使用其他配件對機(jī)器會造成致命的損害。
10、每次使用水熱反應(yīng)器完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
11、用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。(真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進(jìn)入。)
12、定期對水熱反應(yīng)器的密封圈進(jìn)行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。